Syntéza kyseliny M-methylbenzoové

- Apr 22, 2019-


1.1 Vývoj syntetických metod kyseliny m-methylbenzoové

V rané fázi, pro syntézu m-methylbenzoové kyseliny, protože časný ropný průmysl nebyl vyvinut, byl zdroj meta-xylenu získáván hlavně rektifikací z uhelného dehtu, takže výtěžek meta-xylenu byl nízký a cena byl vysoký. Někteří výzkumníci se pokusili syntetizovat kyselinu m-methylbenzoovou z m-chlorotoluenu, m-methylbenzaldehydu, o-methylfenolu atd.

Vzhledem k tomu, že zdroje surovin ve výše uvedených třech cestách jsou vzácné a činidla jsou vzácná, není hospodárné syntetizovat kyselinu m-methylbenzoovou, a proto není možné provádět industrializaci.

S rozvojem moderního ropného průmyslu vedl vývoj technologie katalytického reformování lehkého oleje k rychlému nárůstu meta-xylenu, který zcela nahrazuje destilaci aromatického xylenu z černouhelného dehtu. Proto je odpovídajícím způsobem snížena cena m-xylenu, což činí přípravu m-methylbenzoové kyseliny mezi toluenem jako surovinou praktickým ekonomickým významem. Výzkumníci navrhli přípravu kyseliny m-methylbenzoové oxidací kyseliny dusičné, oxidací jodidu draselného a kyslíku a oxidací katalyzovanou kobaltem.

První způsob syntézy používá jako katalyzátory tradiční oxid dusičitý a silný manganistan draselný jako katalyzátory a reakce je velmi intenzivní a reakční produkt se snadno mění na oxid uhličitý, kyselinu isoftalovou, kyselinu m-benzylbenzoovou a další aktivní estery benzylalkoholu. produkt. Výnos proto není vysoký a nemůže být industrializován. Oxidační vlastnost katalyzátoru ve druhé a třetí syntetické metodě je slabší než u prvního způsobu, takže oxidační schopnost je slabá, reakční doba je dlouhá a účinnost průmyslové výroby není vysoká.

Podle výše uvedeného srovnání není obtížné vidět, že faktory ovlivňující rychlost konverze, ekonomický přínos a podmínky syntetického procesu při syntéze kyseliny m-benzoové jako suroviny jsou hlavně výběr katalyzátorů a katalytických podmínek, a nalezení jednoho je prospěšné pro oba. Kritické jsou katalyzátory a katalytické podmínky, které přispívají k zajištění konverze a ekonomických přínosů. Je to také cíl a směr výzkumných pracovníků. Použití variabilní soli kovu jako katalyzátoru, bromidu jako promotoru a kyseliny octové jako média pro přípravu kyseliny m-methylbenzoové má výhody i nevýhody. Výhodou je, že rychlost reakce je rychlejší a míra konverze je vyšší než jiné metody. Tato oxidační reakce v kapalné fázi však vyžaduje vysoké vybavení. To je obecně používáno více v zemích s více rozvinutými průmysly. Dalším typem použití v cizích zemích je použití jediné kovové soli s proměnnou valencí jako katalyzátoru pro přípravu m-methylbenzoové kyseliny oxidací m-xylenu bez rozpouštědel. V Číně se m-benzoová kyselina obecně připravuje za použití naftenátu kobaltu jako katalyzátoru. Například společnost Luzhou Ruierfeng Chemical Co., Ltd. používá jako katalyzátor cyklohexan pro oxidaci m-xylenu vzduchem, přičemž reakční teplota je 125 až 135 ° C a tlak je přibližně 0,25 MPa. Reakční podmínky způsobu jsou mírné a snadno se připravují, ale rychlost oxidační reakce je pomalá vzhledem k nízké aktivitě katalyzátoru, přibližně 16 hodin, a reakce radikálového methylového řetězce se získá, když se kyselina m-benzoová získá za použití katalyzátoru. m-xylen. Existuje mnoho druhů výrobků a budou se hromadit a suroviny se spotřebovávají. Produkt získaný touto metodou má konverzi nižší než 50%.


1.2 Nejlepší metoda syntézy a procesní tok a vyhodnocení

Aby se dosáhlo vyššího stupně konverze a výhod, výzkumníci použili oxidaci kapalného plynu v bezrozpouštědlovém stavu za použití jediné proměnné kovové soli jako katalyzátoru. Tato metoda je analyzována ze zeleného chemického hlediska. Tento způsob používá oxidaci v plynné fázi. Jednou z vynikajících výhod je, že nevyžaduje jiná rozpouštědla a je relativně šetrná k životnímu prostředí.

M-xylen o čistotě 99% se přivádí do kotle spolu s roztokem katalyzátoru připraveným předem stanoveným způsobem, zahřívá se a míchá, a dno konvice a stěna nádoby se kontinuálně zahřívají, aby se udržela vhodná oxidace. teplota jako katalytická podmínka. Když se teplota likvidu udržuje na určité teplotě, oxiduje se vzduchem. Po dokončení oxidační reakce by měl být tlak uvolněn a teplota by měla být snížena na 150-160 ° C, aby se získal produkt m-methylbenzoové kyseliny a některé vedlejší produkty. Surový produkt se podrobí rektifikaci, aby se oddělil nezreagovaný meta-xylen a voda a znovu se podrobí vakuové destilaci, čímž se získá kyselina m-methylbenzoová s určitou čistotou.

Po několika experimentech s výše uvedeným postupem pro dosažení nejlepších výrobních podmínek je konečný závěr: m-xylen: katalyzátor = 1: 1,7 ‰, oxidační iniciační teplota 180 ° C, oxidační doba 120 min, teplota oxidační reakce 190 ° C 200 ° C, Oxidační tlak ≥ 0,8 MPa, průtok vzduchu (STP) 1,2 m3 / h.kg, počet otáček míchání: 500-600 r / min. Při výše uvedených procesních podmínkách může konverze dosáhnout asi 60%. Z analýzy ekonomické účinnosti výše uvedeného procesu chápu, že současná cena meta-xylenu na trhu je 8 400 yuan / t, cena kyseliny m-methylbenzoové je 33 000 jüanů / tunu, vypočtená podle přepočítacího koeficientu 60%, každá tuna Xylenu může produkovat asi 0,77 tuny kyseliny m-methylbenzoové, takže hrubý zisk z výroby kyseliny m-benzoové je 17 000 yuanů / t (kyselina m-methylbenzoová).